Авторы:

Гуцуляк В.М.
Пилюгин Г.Т.

Заявитель:

Гуцуляк В.М.
Пилюгин Г.Т.

Способ получения иодфенилата лепидина

Номер патента: 103319
Номер заявки: 45^375


№ 103313

Класс 12р, 1щ
СССР
^ ^    - 1-- ' '< •

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г. Т. Пилюгин и В. М. Гуцуляк
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДФЕНИЛАТА ЛЕПИДИНА
Заявлено 27 декабря 1954 г. за № 2058/452375 в Министерство культуры СССР
Применением известной реакции взаимодействия первичных ароматических аминов с
уксусным альдегидом и параль-детидом (реакции Дебнера-Мнллера) -положено начало
синтезу различных производных хинолина и их четвертичных солей, в частности е
арильными радикалами при циклическом атоме азота.
Известей способ синтеза иодфеннлата. ленидниа, согласно которому дли
конденсации -с- аминами используется метил-виннлкетон.
Описываемый способ дает возможность упростить процесс получения иодфенила-та
лепщика и заключается во взаимодействии дифениламина с параформом и ацето-ном в
среде днок-сана в присутствии соляной кислоты и нитробензола по следующей
схеме:

Предложенный способ может- быть погоне« следующим примером: 5 г. дифениламина я
0,9 г парафэрма растирают отдельно в ступки, после чего хороню перемешивают и
вносят в трубку. Затем зуда ню приливают 35 мл дноксапа, 2 мл ео-лннпй кислоты
(уд. в. 1,19} п несколько капель нитробензола. После этого трубку охлаждают н
добавляют 3 мл ацетона. Трубку запаивают и но охлаждая« (■одержимее
взбалтывают. Затем реакционную .массу катрссшот на кипящей водяной бане в
течение 7 час.
Но . охлаждении -трубку вскрывают и содержимое переносят в колбочку, снабженную
обратным холодильником, куда приливают 25 мл спирта и кипятят 25 мин. Спиртовой
раствор осторожно сливают, пропуская через фильтр, а к реакционной массе,
находящейся в колбочке (коричневая емолсобразная масса), лчи-лшают новую порцию
спирта. Обработка спиртом повторяется до тех нор, пока он цс перестанет
окрашиваться (обычно 3—4 раза).
К спиртовым вытяжкам прибавляют 5 г йодистого калия для перевода хлорида 'сели
в нодпд, после чего кипятят 10 мин. и фильтруют в горячем состоянии. Но о:т-
лажде-нли кз раствора выпадает четное-


9

Лв КИЧЯ1S)
тичная соль в виде светло-желтого осадка. Полученную -техническую соль Фильтру-
ют, многократно .промывают ведой и сушат на воздухе.
1Геел. о це;>екркетад.пшшп1 сон: к» пшрта .получается выход 25°-;" от-
теоретического.
I!одфенц.чат летшднна — светдо-а;е,ттый кристаллический продукт. Темн ил.
115— 116“; хорошо растворим в горячем спирте. плохо растворил: на холоду в чп-
рте и ихпи нерастворим в эфире.
1L р е д ,ч е т и з о б р с т е в и и
Способ получения иодфенилата . шпили-ин, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что. к
сж-си порой (коси разных дифениламина и нара-ф;рма с концентрпрЗ'Втнкой соляной
кислотой и -швмлыипм количеством нитробензола в «рею дшжчпча, добавляют ацетон
-и натрезают в герметически закрытом сосуде при 100° в течение ? часов, поело
чего извлекают многократным кипячением со спиртом полученный хо-ор-феннлат
леип-дпна и осаждают ни полученного спиртового раствора подФепил-ат лониднна
прибавлением иеднете-го калия.
Ст. редактор А. А. Серашинская
Стаидартгиз. Подп. в печ. 16/Х-1956 г. Объем 0.125 п. .а. Тираж 400. Цена 25
коп.
Типография иад-ва «Московская правда •. Потапслекип пор., 3. Зак. 5033