Заявитель:

В. М. Педа

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ГЛИКОЛЕЙ

Номер патента: 273188



273188

Союз Советских Социалистических Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К л. 126, 5/03
МПК с 07с 31/00 УДК 547.42(088.8)

Зависимое от авт. свидетельства № — Заявлено 24.IX.1968 (№ 1275033/23-4) с
присоединением заявки № —
Приоритет —
Опубликовано 15.V1.1970. Бюллетень Хе 20 Дата опубликования описания 10.IX.
1970
Автор
изобретения    В. М. Педаяс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ГЛИКОЛЕЙ
1
Изобретение относится к способу получения высших гликолей, которые находят
применение в промышленности органического синтеза.
Известны способы окисления моно- и три-алкилборатов кислородом воздуха, однако
они не дают возможности получения высших гликолей.
Предложенный способ является новым и заключается в том, что диалкилбораты
высших спиртов .подвергают окислению кислородом воздуха при температуре
130—300°С, предпочтительно 200—250°С, с последующим выделением целевого
продукта известными приемами.
Пример. 80 г диалкилборатов окисляют в барботажной колонке воздухом при 220°С
в течение 3 час. Полученный окисленный продукт обрабатывают горячей водой с
температурой 90—95°С в делительной воронке. При этом происходит гидролиз эфиров
борной кислоты и выделение спиртов и гликолей, полученных в результате
окисления диалкилборатов. При такой обработке образуется два слоя. Верхний слой
содержит непревращенные спирты и полученные гликоли, нижний — водный раствор
борной кислоты. Эти слои разделяют; верхний промывают горячей водой от борной
кислоты и подсушивают сульфатом натрия.
Для разделения смеси гликолей и спиртов применяют адсорбционный метод. Смесь
гликолей и спиртов в количестве 3 г растворяют
2
в 10 мл петролейного эфира, 30 г силикагеля помещают в колонку диаметром 1,5
см. Соотношение разделяемого продукта к силикагелю равно 1 :10. Растворенную
смесь наносят на 5 силикагель при 20°С. После прекращения движения в колонке
растворенной навески подают по каплям 250 мл бензола для вытеснения спиртов при
температуре 60°С. Из собранной фракции отгоняют бензол; удаляют следы ра-10
створнтеля и определяют количественный выход непрореагировавших спиртов.
Вытесняют гликоли из силикагеля 250 мл метанола при 20°С. После удаления
растворителя определяют выход гликолей и их хими-15 ческие показатели.
Количественные данные разделения по процессу получения высших гликолей
окислением диалкилборатов.
Взято диалкилборатов синтетических жир-20 ных спиртов фракции CJ4—С48 80 г.
Состав диалкилборатов, г:
спиртов.........68,9
связанной_борной_   кислоты    .    .    11,1
Получено
25 при окислении, г:
оксидата_........73,1
масляного_конденсата_   ....    5,5
после промывки, а:
оксидата.........63,9
30 при хроматографическом разделении, г:
высших_гликолей......25,4
спиртов_.........36,2


Щ- *'
273188

3
Выход высших гликолей из спиртов, содержащихся в диалкилборатах в связанном
виде, составляет 77,6%.
Предмет изобретения
1. Способ .получения высших гликолей с применением окисления, отличающийся тем,
4
что диалкилбораты высших спиртов подвергают окислению кислородом воздуха при
температуре 130—300°С с последующим выделением целевого продукта известными
яриема-5 ми.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят при температуре
200— 250°С.
Составитель В. Бурцева
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова
Заказ 2493/4    Тираж 480    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
__Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2