Заявитель:

А. Кропачева Т. С. Сафонова А. Б. Иванова
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
А. Кропачева Т. С. Сафонова А. Б. Иванова
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТО- ПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Номер патента: 277778


Союз Советски» Социалистических Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

О П И С АН4ГI
и» те м т но - те*цинеоИЦВ
ИЗО ЕНР СТЕ4ш4
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства № — Заявлено 20.У.1969 (№ 1331967/23-4) с
присоединением заявки № —

Приоритет —
Опубликовано 05.VM1.1970. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.Х. 1970

277778

Кл. 12о, 23/03

МП К С 07с 143/06 УДК 547.269.3’07(088.8)

Авторы
изобретения    А. А, Кропачева, Т. С. Сафонова и А. Б. Иванова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический
институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1-МЕРКАПТО-ПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ кислоты

1
Изобретение относится к способу получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-
2-сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза препарата кризанол,
применяемого в медицинской промышленности.    5
Известен способ получения натриевой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой
кислоты, заключающийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 -
сульфоновой кислоты кипятят с эквивалентным количеством гидро- 10 сульфида
натрия в воде с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Выход 25—30%.
С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения натрие-
15 вой соли 1 - меркаптопропанол-2-сульфоновой • кислоты, заключающийся в том,
что натриевую соль 1-хлорпропанол - 2 - сульфоновой кислоты подвергают
взаимодействию с не менее чем со 100% избытком гидросульфида 20 натрия к воде
при температуре 80—85°С и при соотношении натриевой соли 1-хлорпропа-нол-2-
сульфоновой кислоты и воды, равном 1 : 7, с последующим выделением
целевого продукта известными способами. Выход 25 67—70%.
Пример. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным
холодильником с трубкой для отвода сероводорода загружают 1365 мл воды,
помещают ее 30
2
на масляную баню и включают нагревание. При 75°С, перемешивая, прибавляют 205
г 95%-ной или 194,7 г 100%-ной натриевой соли хлорпропанол - 2 - сульфокислоты.
Затем температуру раствора повышают до 80—82°С (в бане 90°С), и из капельной
воронки быстро приливают 320 мл 40%-ного раствора гидросульфида натрия. По
окончании прибавления этого раствора температура реакционной массы понижается
до 77°С, а затем довольно быстро повышается до 85—87°С. При этой температуре
перемешивание продолжают еще 20 мин, после чего снимают обогрев, реакционную
массу охлаждают до 10—15°С и прибавляют из капельной воронки 40%-ный водный
раствор уксусной кислоты (около 250 мл) до кислой реакции на универсальный
индикатор. Затем для удаления сероводорода через раствор пропускают ток
углекислого газа до исчезновения сероводорода (проба на свинцовую бумажку).
Получают 2025 мл 6,44%-ного водного раствора натриевой соли меркапто-пропанол-
2-сульфоновой кислоты (содержание определяется йодометрически), что
соответствует 130,4 г меркаптопроизводного. Выход 67,6%, считая на натриевую
соль хлорпро-панол-2-сульфоновой кислоты.
Полученный раствор без выделения меркаптопроизводного используют на следующей
стадии в синтезе кризанола.