Авторы:

В. М. Зайченко М. С. Литвиненко М. Б. Хват В. И. Меликенцова
В. М. Зайченко М. С. Литвиненко М. Б. Хват В. И. Меликенцова
В. К. Шипулин П. М. Черниченко

Заявитель:

Украинский научно исследовательский углехимический институт
Украинский научно исследовательский углехимический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИСТОГО НАТРИЯ

Номер патента: 295735


3

295735

4

При взаимодействии поглотительного раствора с серной кислотой помимо
роданистоводородной кислоты образуется сульфат натрия (аммония) с избытком
серной кислоты и небольшое' количество серы. Для нейтрализации избыточной
серной кислоты в нейтрализатор подают соду, затем раствор откачивают насосом на
фильтрование, упаривание и кристаллизацию сульфата натрия.
Пример 1.2л оборотного поглотительного раствора, содержащего (в г/л): 332
ЫаСПБ, 32 ПагБгОз и 12,1 ПагСОз, обрабатывают концентрированной серной кислотой
путем медленной подачи раствора и серной кислоты в реактор в условиях вакуума
(остаточное давление 50—60 мм рт. ст.) при температуре реакционной смеси 40-
—55°С. Выделяемые кислые газы (роданистоводородная кислота и др.) поглощаются
бесхлорной щелочью. При этом в щелочном поглотителе было найдено 90«/о ПаСИБ от
содержащегося во взятом для обработки растворе роданистого натрия.
После обработки щелочного раствора роданистого натрия путем нейтрализации
избыточной щелочи, упаривания его для осаждения сульфата натрия, фильтрации от
сульфата натрия, очистки от примесей БСД гидратом окиси бария, фильтрации от
шлама, доупари-
вания, кристаллизации и фугования получают дигидрат роданистого натрия.
В щелочном поглотительном растворе содержится НаСПБ 600 г (100%).
5 Получено роданистого натрия дигидрата 529,3 г с содержанием основного
вещества 68,1% = 360,5 г (60,0%).
Найдено в маточнике 285 мл с содержанием ПаСЫБ 690 г/л= 196,8 г (32,8%).
10 Неучтенные потери 42,7 г (7,2о/0).
Всего 600,0 г (100%).
Маточник возвращают в исходный раствор в последующих цикловых опытах.
Пример 2. В аналогичных условиях про-15 водится опыт с использованием
поглотительного раствора аммиачной полисульфидной цианоочистки состава (в г/л):
МН4СПБ 314, (Ш4)аБ204 7,4.
Было взято 400 мл поглотительного раство-20 ра, 150 мл серной кислоты, 300 мл
бесхлорной щелочи (50о/0-ный раствор). Опыт осуществляют при температуре 40°С и
остаточном давлении 30—40 мм рт. ст.
Получают роданистый натрий с выходом 25 92,5%,.
Показатели качества полученного конечного продукта роданистого натрия дигидрата
(ПаСЫБ-2Н20) приведены в таблице.
____________________________________________________________________________________________________________________
|________________________________|______________|Фактически_получено_______________________________|
|Показатели по ГОС|Нормы67 |из поглотительног|из поглотительног| раствора
|________________________________|______________|роданистого натри|роданистого аммо|ия
|Внешний вид |Белые |Белые кристаллы |Белые кристаллы |
|________________________________|кристал|ы_______________________________|_________________________________|
|Нерастворимые_ве|Не_боле|Ниже_0,005____________________|Ниже_0,005___________________|
|Содержание_ЫаСЫБ,|68—70_______|68,1______________________________|68,4_____________________________|
|Железо,_%_________________|0,0002________|Ниже_0,0002___________________|Ниже_нормы______________|
|Тяжелые_металлы,_%|Не_боле|Отсутствие______________|Отсутствие_____________|
|Сернистые соедин|Не_боле|Ниже_нормы_______________|Ниже_нормы______________|
|Содержание_хлора,|Не_боле|В_норме_____________________|0,0095___________________________|
|Светопоглощение__|Максиму|7_12______________________________|7Д______________________________|
|pH_50%-ного_раствора|6-8___________|7,5_______________________________|7,9______________________________|
Предмет изобретения
Способ получения роданистого натрия путем обработки растворов, содержащих
роданид натрия или аммония, серной кислотой и выделением роданистого натрия
едким натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличе
ния выхода и улучшения качества продукта, 30 обработку раствора серной кислотой
ведут под вакуумом при температуре 40—55°С с непосредственным улавливанием
выделяющихся паров роданистоводородной кислоты едким натрием.
35
Составитель Г. Леонтьева
Редактор Н. Л. Корченко Техред Н. И. Наумова Корректор О. М. Ковалева
Заказ 791/12    Изд. № 363    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2