Заявитель:

Л. Н.АН
Л. Н.АН
Наврузов А. Б. Кучкаров Ф. К. Курбанов
Ташкентский политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВ

Номер патента: 295739


Со»з Советски!
Социалистически*
Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства № — Заявлено 24.VI.1969 (№ 1341363/23-4) с
присоединением заявки № —
Приоритет —
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень Л1» 8 Дата опубликования описания 9.IV. 1971

295739

МПК С 07с 1/24

УДК 661.715.33(088.8)

Авторы
изобретения    X. Наврузов, А. Б. Кучкаров и Ф. К. Курбанов
_______________________________________________________________________
| | |- ВСГГСОЮсНАЯ||
|Заяв|Ташкентский полите|П * ТГй- '■ - г! | тут
|_________|____________________________________|^15_г_¿1^"____________|
|______________________________________________|БИБЛИОТЕКА_|__|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВ
,1
Изобретение относится к способам получения непредельных углеводородов,
являющихся ценным сырьем для основного химического синтеза.
Известен способ получения олефинов дегидратацией спиртов в присутствии в
качестве катализатора серной кислоты при температуре 80—170°С. Получение
олефинов в присутствии кислых катализаторов в большинстве случаев приводит к
полимеризации части олефина, к изомеризации.
С целью снижения температуры процесса и увеличения выхода целевого продукта
предложен способ получения олефинов, заключающийся в том, что дегидратацию
спиртов проводят на катализаторе—смеси равных весовых количеств
концентрированной серной кислоты (с! 1,84) и фосфорного ангидрида (при весовых
отношениях катализатора к спирту от 1:1,5 до 1:3) в растворителе (ССЦ, СНС13) и
без растворителя при умеренной температуре (30—65°С). Выход олефинов составляет
87—95о/о-
Пример 1. В двугорлую колбу, снабженную термометром и соединенную через
холодильник с газометром, загружают по 14 г смеси концентрированной Н2304 и
Р205 и 0,5 люль трет-бутилового спирта в 100 мл четыреххлористого углерода.
Реакция идет самопроизвольно в течение 1,5 час. Затем температуру
2
поддерживают еще в течение 0,5 час при 30—40°С. Выход изобутилена 10,5 л (94%
от теоретического).
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабжен-5 пую нисходящим холодильником,
механической мешалкой, термометром, загружают по 14 г смеси концентрированной
Н280| (сЗ 1,84) и Р205 и 0,5 моль изоамилового спирта в 50 мл хлороформа. Смесь
нагревают при тем-10 пературе 30—40°С, при этом образовавшийся изоамилен
собирают в приемник. Полученный изоамилен высушивают над СаС12 и перегоняют на
колонке Вигнера; т. кип. изоамилена 31—33°С при давлении 730 мм рт. ст. 15
Выход 93о/о от теоретического.
Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и
обратным холодильником, загружают по 10 г смеси концентрированной серной
кислоты и 20 фосфорного ангидрида и 0,5 моль циклогек-санола. Смесь нагревают
при температуре 60—65°С в течение 3 час. После реакции отделяют катализатор от
органического слоя и органический слой промывают водой, сушат 25 над СаС12.
Полученный циклогексен перегоняют на колонке Вигнера; т. кип. 78—80°С
при давлении 730 мм рт. ст. Выход циклогексена 87% от теоретического, 1,4476,
с^° 0,8113.
Пример 4. Дегидратация циклогексанона 30 производится, как в примере 3, но при
более


295739

3
высокой температуре (ПО—120°С) с одновременной отгонкой воды и циклогексена.
При этом, не меняя катализатор, пропускают в пять раз большее количество спирта
по сравнению с примером 3. Выход циклогексена в этом случае составляет 95% от
теоретического.
Предмет изобретения
1. Способ получения олефинов дегидратацией спиртов в присутствии серной кислоты
4
при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры
процесса и повышения выхода целевого продукта, серную кислоту используют в
смеси с равным 5 количеством фосфорного ангидрида и процесс ведут в
растворителе.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор используют в весовых
отноше-10 ниях к спирту от 1 : 1,5 до 1 : 3 и процесс ведут при температуре
30—65° С.
Составитель С. Хованская
Редактор Е. П. Хорина Техред Н. И. Наумова    Корректор Л. А. Царькова
Заказ 791/14    Изд. № 363    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2