Авторы:

Я. М. Паушкин И. С. Паниди С. С. Большакова Л. А. Демлшева
Я. М. Паушкин И. С. Паниди С. С. Большакова Л. А. Демлшева

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОДУКТОВ АЛКИЛИРОВАНИЯ ОТ ОСТАТКОВ ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Номер патента: 295741


3

295741

4

________________________________________________________________________
|_______|Количе|Количе|Наличие_ионо|Степе|ь
|Фил|В_исход|после_ф|хлора_после_ф|извле|ения,
|_______|'_алкил|трован|(качественно)|%__________|

______________________________________
|\ |
|\_\_Алюмосиликат_шари-|
|ковый........__|2,330_|1,132_____|
|Активирова|ны|_угол|
|марки_БАУ...|0,8523|0,7367____|
|Анионит_АВ-|2,63С|—_______|

ности достигается практически полная очистка алкилата от ионов алюминия и
хлора.
Опыты с АВ-16-ГС различной влажности, в том числе с влажностью 2,5%, показали,
что ни скорость, ни степень извлечения А1С13 не зависят от влажности ионита и
небольшого содержания воды, гидратирующей активные группы ионообменника, вполне
достаточно для создания благоприятных условий обмена ионов.
Можно предположить также, что в этом случае после стадии адсорбции ионов
алюминия и хлора на катионите происходит обмен между ионами непосредственно на
границе углеводородного слоя.
Отработанный ионит может быть использован повторно после регенерации по
известным методикам, что делает применение ионообменных смол для очистки
продуктов алкилирования еще более эффективным.
Методика эксперимента описана в примерах.
Пример 1. В колбу, в которой предварительно приготовлен комплекс из хлористого
алюминия и алкилароматики, добавляют ионообменную смолу в количестве 25, 37
и 50 вес. % алкилата. По истечении времени контакта алкилат отделяют от
иопообмсн-ника декантацией и в нем определяют ионы алюминия и хлора
соответственно комплексометрическим и йодометрическим методами.
Пример 2. Через лабораторную колонку диаметром 1,5 см и длиной 34 см,
наполненную ионообменной смолой, пропускают алкилат, содержащий остаток
комплекса 11--5 вес. % до проскока в выходящем из колонки алкилате ионов
алюминия и хлора, определяемых так же, как и в предыдущем опыте.
По данным строят кривые зависимости степени извлечения смолой ионов алюминия и
хлора от количества пропущенного алкилата, приведенные на фиг. 1.
Обработка алкилата с исходным содержанием хлористого алюминия 1—5 вес. %
анионитом в статических условиях позволяет достичь степени очистки>99,9 вес. %
по алюминию и 100 вес. % по хлористому водороду.
Поскольку промышленное оформление процесса предполагает проведение его в
проточных условиях, проведены испытания в дина

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

мике, в ионообменной колонке. Найдено, что в этих условиях при объемной
скорости 2 час1 кг анионообменной смолы извлекает 277 г хлористого алюминия.
Выходная кривая, характеризующая эффективность извлечения ионов алюминия и
хлора анионитом, приведена на фиг. 2.
Полученные результаты показывают возможность применения анионообменных смол для
очистки алкилата от хлористого алюминия в промышленности.
Таким образом, анионообменные смолы не только нейтрализуют соляную кислоту, но
и извлекают ионы алюминия. Использование анионита для очистки алкилата в
производственных условиях чрезвычайно упрощает схему установки, ликвидирует все
узлы промывки и защелачивания алкилата. При этом резко сокращается расход воды
и щелочи, которые в настоящее время составляют довольно значительные величины,
а следовательно, сокращается и объем сточных вод, сбрасываемых в реки и
водоемы.
Продолжительность цикла работы установки без регенерации регулируют количеством
используемого ионита.
Аниониты регенерируют практически полностью (фиг. 1) и расход их определяется
чисто механическими потерями.
Пример 3. Приготовление каталитического комплекса.
В трехгорлую колбу загружают 40 мл смеси «-ксилола с толуолом в соотношении 1 :
1 и 4 г хлористого алюминия. Реакционную смесь перемешивают при температуре
60— 70°С в течение 1 час.
Пример 4. Обработка алкилата в колбе с мешалкой.
К приготовленному комплексу при температуре 60°С добавляют 15 г анионита АВ-16-
ГС и ведут перемешивание в течение 30 мин.
Для определения степени извлечения хлористого алюминия алкилат декантацией
отделяют от анионита, промывают водой и в промывных водах определяют
содержание алюминия и хлора соответственно комплексометрическим и
йодометрическим титрованием. Остальные опыты проведены аналогичным образом.


тт

5
Пример 5. Извлечение хлористого алюминия в динамических условиях.
Приготовленный комплекс охлаждают и переносят в делительную воронку, где
комплекс в течение 2—3 мин отстаивается от углеводородного слоя. Алкилат темно-
вишневого цвета, отделенный от комплекса, содержит 2,63 вес. % хлористого
алюминия.
С целью извлечения остатка хлористого алюминия из алкилата использовано
фильтрование его через лабораторную колонку диаметром 1,5 см и длиной 34 см,
наполненную анионообменной смолой АВ-16-ГС в количестве 30,7 г до проскока в
выходящем из колонки алкилате ионов алюминия и хлора, определяемых по методике,
описанной выше.
Пример 6. Очистка заводского алкилата.
В колбу, снабженную мешалкой и водяной баней, заливают 80 мл неочищенного
завод-6
ского алкилата с содержанием 0,01 г хЛОрИ* стого алюминия. Содержимое нагревают
до температуры 60°С, добавляют 40 г анионообменной смолы АВ-17 и ведут
перемешива-5 ние в течение 1 час. По истечении времени контакта алкилат
декантацией отделяют от анионита, промывают водой и определяют содержание
алюминия и хлора по методикам, описанным выше.
10
Предмет изобретения
Способ очистки продуктов алкилирования от остатков хлористого алюминия,
отличаю-15 щийся тем, что, с целью увеличения чистоты очищаемого продукта и
упрощения технологии очистки, продукт алкилирования подвергают взаимодействию с
анионообменной смолой.


295741
¡.тепень

Составитель Н. Лихтерова
Редактор Л. М. Новожилова Техред Е. Борисова Корректоры: Л. Корогод
и А. Николаева
Заказ 954/9    Изд. № 415    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2