Заявитель:

А. В. Ельцов О. П. Студзинский Л. С. Эфрос Ленинградский технологический институт имени Ленсовета
А. В. Ельцов О. П. Студзинский Л. С. Эфрос Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАНТРАХИНОНА

Номер патента: 295746


В! ЕСОЮ'ГВАЯ ПАТ'"!. ..Г-' .1 г! 1 ссАЯ

о пт ф АН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

295746

Союз Советских Социалистических Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Зависимое от авт. свидетельства № — Заявлено 26.1 [.1970 (№ 1408984/23-4) с
присоединением заявки №    —
Приоритет —
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень Л° 8 Дата опубликования описания 9. IV. 1971

МП К с 07с 25/22

УДК 547.673.2(088.8)

Авторы
изобретения    А. В. Ельцов, О. П. Студзинский и Л. С. Эфрос
Заявитель    Ленинградский технологический институт имени Ленсовета
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАНТРАХИ НОНА
1
Изобретение относится к области получения производных антрахинона, в частности
а-хлорантрахинона, применяемого в качестве промежуточного продукта в синтезе
красителей.
Известен способ получения хлорпроизвод-ных антрахинона, например а-
хлорантрахинона, путем хлорирования калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты
газообразным хлором в солянокислом растворе при температуре 98—100°С и при
облучении УФ-светом.
Процесс идет в агрессивных водных растворах, поэтому рабочее оборудование
требует сложной антикоррозийной защиты, кроме того, в процессе используется
токсичное сырье — газообразный хлор.
Целью изобретения является устранение указанных недостатков.
Отличительной особенностью предлагаемого способа получения а-хлорантрахинона
является использование в качестве хлорирующего агента хлористого натрия и
проведение процесса в водно-нейтральной среде при температуре окружающей среды.
Таким образом, способ позволяет по простой технологии получить целевой продукт
высокого качества и с хорошим выходом (~82%).
Пример. Реакцию проводят в стеклянном реакторе с наружной рубашкой, имеющем два
тубуса для барботирования газа и
2
широкое горло для кварцевого холодильника. Реактор заполняют раствором калиевой
соли а-антрахинонсульфокислоты (концентрация 2,5-10_3 молъ/л) в водном растворе
хлористо-5 го натрия (концентрация 0,3 моль/#). В широкое горло реактора
вставляют кварцевый холодильник, в который помещают ртутнокварцевую горелку
среднего давления. Реакционную массу в процессе облучения охлаж-1° дают,
пропуская воду через холодильник и наружную рубашку реактора. Для перемешивания
раствора используют инертные газы — аргон или азот (возможно применение
механической мешалки). В процессе облучения pels акционную массу несколько раз
фильтруют, отделяя выпавший хлорантрахинон. Благодаря значительному избытку
хлористого натрия фильтрат после насыщения калиевой солыо а-
антрахинонсульфокислоты можно использо-20 вать вторично. Эта реакция открывает
возможность для разработки непрерывного способа получения а-хлорантрахинона;
реакционный раствор можно прокачивать через фильтр с калиевой солыо а-
антрахинонсульфокислоты 25 для насыщения ею, подвергать облучению и фильтрации
от выпавшего а-хлорантрахино-на и снова насыщать солью антрахинонсуль-
фокислоты, таким образом замыкая цикл.
При однократной загрузке в описанный ре-30 актор 1,4 л раствора и облучении
лампой


295746
3    4
ДРЛ-1000 в течение 24 час получают 0,7 г    нонсульфокислоты при облучении УФ-
светом,
(82%) а-хлорантрахинона с т. пл. 159—161°С.    отличающийся тем, что, с целью
упрощения
процесса и оздоровления условий труда, в ка-Предмет изобретения    честве
хлорирующего агента берут хлористый
5 натрий и процесс проводят в водно-нейтраль-Способ получения а-хлорантрахинона
пу- ной среде при температуре окружающей сре-тем хлорирования калиевой соли а-
антрахи- ды.
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Е. П. Хорина    Техред Н. И. Наумова    Корректор О. С. Зайцева
Заказ 790/8    Изд. № 364    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2