Заявитель:

Е. Хче Л. Н. Самтер Н. Мак В. Н. Кобза
Е. Хче Л. Н. Самтер Н. Мак В. Н. Кобза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Номер патента: 295754


295754

3
эфира. Следует отметить, что кристаллическая о-толуиловая кислота по
предлагаемому способу находится в растворе эфира и легко транспортируется, не
требуя насосов с паровой рубашкой и паровых спутников к трубопроводам. Все это
позволяет упростить технологическую схему и повысить выход фталевого ангидрида
до 95»/0.
Гидролиз продуктов окисления избытком воды для перевода фталевого ангидрида
во фталевую кислоту и промывка раствора фта-левой кислоты о-ксилолом с
последующей дегидратацией ее позволяет получать фтале-вый ангидрид высокой
степени чистоты 99,9э/0.
Пример 1. В металлический реактор загружают 800 кг свежего эфира о-толуиловой
кислоты, 106 кг о-ксилола со стадии промывки водного слоя (в ксилоле содержится
6 кг о-толуиловой кислоты), 105 кг возвратного о-ксилола и 0,2 кг ацетата
кобальта. Смесь окисляют воздухом при 190°С и давлении 10 ата.
... „Расход , воздуха 1500 кг]час. Отходящие из реактора газы охлаждают до
10—20°С, Образующийся 'прй 'охлаждении конденсат отделяют от гавовыи разделяют
на водный и ксилольный слои.. Ксилольный слой возвращают в реактор. Из водного
слоя извлекают метанол (20 кг), который возвращают в процесс. Из отходящих из
разделителя газов после дросселирования выделяют о-ксилол (0,3 кг) и возвращают
его в процесс.
Жидкие продукты окисления содержат, кг:. толуиловой кислоты 134,5, фталевого
ангидрида 119, метилового эфира о-толуиловой кислоты 670 и о-ксилола 106. Для
выделения .фталевого ангидрида продукты окисления гидролизуют водным маточным
раствором со стадии кристаллизации фталевой кислоты при 95°С и отношении
продуктов окисления — вода, равном 1 : 3. При гидролизе фталевый ангидрид
гидратируется во фталевую кислоту, которая растворяется в избытке воды и таким
образом выделяется из продуктов окисления. Водный слой стадии гидролиза
отделяют от углеводородного, промывают 100 кг свежего о-ксилола, охлаждают до
10—20°С и отделяют полученные при охлаждении кристаллы фталевой кислоты.
Кислоту используют как товарный продукт или дегидратируют и получают фталевый
ангидрид 99,9% чистоты. Выход фталевого ангидрида 95 %.
4
Углеводородный слой стадии гидролиза (смесь о-метилтолуата, о-толуиловой
кислоты и о-ксилола) смешивают с метанолом и этери-фицируют кислоту при
сверхкритических для 5 метанола условиях без катализатора (350°С и 150 атм). Из
продуктов этерификации отгоняют метанол и возвращают в процесс, смесь ксилола с
метиловым эфиром о-толуиловой кислоты отмывают от загрязнений, ди-10 стиллируют
в вакууме и возвращают в процесс на стадию окисления.
Пример 2. На этерификацию подают 360 кг этанола, 150 кг о-этилтолуилата и 125
кг о-толуиловой кислоты. Режим этерифи-15 кадии: температура 350°С, давление
200 атм, время реакции 10 мин. В результате этерификации получают, кг: о-
этилтолуата 287, этанола 330, о-толуиловой кислоты 3, смола — остальное.
20 Применение этилового эфира о-толуиловой кислоты вместо метилового облегчает
окисление.
Предмет изобретения 25
1.    Способ получения фталевого ангидрида путем жидкофазного окисления о-
ксилола кислородом или кислородсодержащими газами при повышенной температуре и
давлении
30 в присутствии катализатора —■ солей металлов переменной валентности,
этерификацией полученной при этом о-толуиловой кислоты алкиловым спиртом при
нагревании под давлением и жидкофазным окислением образую-35 щегося алкилового
эфира о-толуиловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и
повышения качества продукта, окислению подвергают смесь о-ксилола с алкиловым
эфиром о-толуиловой кисло-40 ты, взятую в соотношении от 1 : 1 до 5: 1,
выделяют известными приемами образующийся при этом фталевый ангидрид,
этерифицируют остаток и полученный алкиловый эфир о-толуиловой кислоты
направляют на окисление. 45
2.    Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление о-ксилола и алкилового
эфира о-толуиловой кислоты ведут при 185—190°С и давлении 10 атм.
50    3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
этерификацию смеси ведут при температуре 350°С и давлении 200 атм.
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Н. И. Наумова Корректор Л. Б. Бадылама
Заказ 793/5    Изд. № 365    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова. 2