Заявитель:

иха виЕ
иха виЕ
А. И. Балин Т. Н. Веретенова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛСУЛБФОНА

Номер патента: 295758


295758

20

25

3
ла в растворителе при температуре 40—50°С. При этом температура реакционной
массы повышается до 80—90°С. После слива серной кислоты (масса представляет
собой прозрачный однородный раствор) включают обогрев. При температуре ~ 130°С
начинают процесс азеотропной отгонки воды. После отгона 80— 85*>/о
теоретического количества воды на стенках реактора начинает высаживаться
кристаллическая масса сульфона. В конце процесса в жидком виде остается
примерно треть реакционной массы, при этом отгон воды резко падает, а
температура массы повышается до 150—160°С. При работающей мешалке реактор
охлаждают до температуры 90—100°С и быстро вливают одно-двухкратное количество
воды. Включив обогрев, отгоняют растворитель азеотропом с водой. Еще
горячий раствор разливают в кристаллизаторы. Выделяющиеся при охлаждении
раствора кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Пример. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 7 л, снабженную мешалкой (1400
об/мин), термометром и водотделителем с обратным холодильником, вливают 3
кг расплавленного фенола, смесь 550 мл хлорбензола и 50 мл бензина «калоша»
фракции с т. кип. 104—114° С и при 45° С и работающей мешалке непрерывной
тонкой струйкой вливают 1,8 кг серной кислоты удельного веса
4
1,84 г/см?>. При этом температура массы повышается до 85°С. Затем включают
обогрев реактора. При температуре 129°С масса закипает и начинается азеотропная
отгонка воды. 5 Через 15 нас отгон воды практически прекращается, температура
массы повышается до 155°С, при этом общее количество отогнанной воды составляет
600 мл. Реакционную массу охлаждают до 100°С, вливают 3 л воды, отго-10 няют
азеотропом растворитель и еще горячий раствор разливают в кристаллизаторы.
После фильтрации, промывки и сушки получают мелкокристаллический продукт
бледно-розового цвета в количестве 3042 г (76,2%).
15
Предмет изобретения
1.    Способ получения дифенилолсульфона взаимодействием фенола с серной
кислотой в присутствии инертного растворителя, образующего с водой азеотроп, и
выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с
целью улучшения технологии процесса, повышения выхода и улучшения качества
целевого продукта, в качестве растворителя берут смесь хлорбензола и бензина
«калоша».
2.    Способ по п. 2, отличающийся тем, что 30 растворители берут в количестве
хлорбензола
70—95% и бензина «калоша» 5—-30®/о-
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Н. И. Наумова    Корректор О. С. Зайцева
Заказ 790/9    Изд. № 364    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2