Заявитель:

Е. А. Чернышев Н. Г. Комаленкова Л. Н. Шамшин

СПОСОБ СОПРЯЖЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-ДИХЛОР-9- СИЛАФЛУОРЕНА И 9,9,10,10-ТЕТРАХЛОР-9,10-ДИСИЛА^ 9,10-ДИ ГИДРОАНТРАЦЕНАj_'--СОЮЗНАЯ -••••:. '•е^янксгн!:!.,, • ' , .v.,A!!

Номер патента: 295765


ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

295765

Союз Советских Социалистических Республик
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР

Зависимое от авт. свидетельства № — Заявлено 26.X1I.1969 (№ 1390909/23-4)
с присоединением заявки № —

Приоритет —
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень № 8 Дата опубликования описания 8.IV. 1971

МПК с 07f 7/12

УДК 547.245’222.07 (088.8)

Авторы
изобретения    Е. А. Чернышев, Н. Г. Комаленкова и Л. Н. Шамшин
Заявитель    —

СПОСОБ СОПРЯЖЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-ДИХЛОР-9-СИЛАФЛУОРЕНА И 9,9,10,10-ТЕТРАХЛОР-
9,Ю-ДИСИЛАУ 9,10-ДИ ГИДРОАНТРАЦЕНА    .L

СОЮЗНАЯ

1
Изобретение относится к области сопряженного (одновременного). получения двух
гетероциклических кремнийорганических мономеров 9,9-дихлор-9-силафлуорена (I) и
9,9,10,10-тетрахлор - 9,10-дисила - 9,10-дигидроантрацена 5
(II).
Соединения имеют следующие структурные формулы
Эти кремнийорганические гетероциклические соединения способны к гидролизу по
связям Бт—С1 с последующей поликонденсацнен 20 образующихся силанов в
полисилоксаны.
Предлагаемые мономеры могут быть использованы в качестве одной из компонент
получения силиконовых жидкостей, смол, каучуков и теплоносителей с повышенной
термической 25 стабильностью.
Известен способ получения 9,9-.дихлор-9-си-лафлуорена газофазным пиролизом о-
органил-хлорсилилдифенилов или смеси о-хлордифени-ла с трихлорсиланом и
органилхлоркремний- 30
2
гидридами с выходом 50%. Известен также способ получения 9,9,10,10-тетрахлор-
9,10-дп-сила-9Д0-дигидроантрацена с выходом 15— 17% газофазным пиролизом о-
хлорфенилди-хлорсилана.
С целью упрощения способа за счет использования более доступных исходных
продуктов и увеличения суммарного выхода двух легко разделимых перегонкой
гетероциклических кремнийорганических мономеров предлагается способ
сопряженного получения 9,9-дихлор-9-силафлуорена и 9,9,10,10-тетрахлор-9,10-
диси-ла-9,10-дигидроантрацена газофазным пиролизом смеси о-
хлорфенилфенилдихлорсилана с трихлорсиланом, дихлорсиланом или органил-
хлоркремнийгидридами.
Пиролиз проводят пропусканием смеси о-хлорфенилфенилдихлорсилана с
трихлорсиланом, дихлорсиланом пли органилхлоркрем-нийгидридом через пустую
кварцевую или металлическую трубу, нагретую до 550—570°С со скоростью,
обспечивающей время пребывания исходных реагентов в реакционной зоне в пределах
10—100 сек.
Пример 1. В пустую кварцевую трубку (диаметр 28 мм, длина реакционной зоны 600
мм), нагретую до температуры 680—690°С подают смесь 70 г (0,244 моль) о-
хлорфенил-дихлорсилана и 60 г (0,4 моль) трихлорсила-на в течение 90 мин. Время
контакта 30 сек.