Заявитель:

В. В. Корольке Е. И. Соколов В. Н. Пронс А. Л. Клебанский Г. А. Николаев Г. В. Доценко Р. И. Миркина
В. В. Корольке Е. И. Соколов В. Н. Пронс А. Л. Клебанский Г. А. Николаев Г. В. Доценко Р. И. Миркина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИДИАЛКИЛСИЛИЛНЕОКАРБОРАНОВ

Номер патента: 295766


Союз Советских Социалистических Республик

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства АГ° — Заявлено 14.1.1970 (№ 1396515/23-4)
с присоединением заявки Л° —

Приоритет —
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень № 8 Дата опубликования описания 7.IV'.1971

11
295766

МПК С 07f 7/18
С 07f 5 02

УДК 547.245.07(088.8)

Авторы
изобретения В. В. Королько, Е. И. Соколов, В. Н. Пронс, А. Л. Клебанский,
Г. А. Николаев, Г. В. Доренко и Р. И. Миркина
Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛКОКСИДИАЛКИЛСИЛИЛНЕОКАРБОРАНОВ

1
Изобретение относится к способу получения алкоксидиалкилсилилнеокарборанов
общей формулы
Я_   я
I_   I
Я"О81СВ10Н10С8ЮЯ" ,
I_   I
Я'_   Я'
где И, Я', К" = СНз.СгНа, которые используются в производстве термостойких
карборан-силоксановых эластомеров.
Известен способ получения бис-(метоксиди-метилсилил)-неокарборана на основе
бис-(хлордиметилсилил)-неокарборана и метанола при комнатной температуре.
Однако этот способ обладает следующими недостатками. Реакция сопровождается
выделением хлористого водорода, в результате взаимодействия метанола с
хлористым водородом выделяется вода. Вода гидролизует исходные соединения и
продукты реакции с образованием побочных продуктов — диолов, снижая выход
целевого продукта. В присутствии влаги хлористый водород вызывает коррозию
аппаратуры. Необходимо полное удаление хлористого водорода из зоны реакции, что
затруднено вследствие хорошей растворимости его в метаноле.

5

10

15

20

25

30

2
Кроме того, исходное соединение и продукт реакции имеют близкие температуры
кипения (102—104°С при 1 -10-1 мм рт. ст. и 108— 109°С при Ы0-1 мм рт. ст.,
соответственно), что затрудняет их разделение.
Целью изобретения является разработка способа получения алкоксидиалкилсилилнео-
карборанов, лишенного указанных недостатков.
В предлагаемом способе в качестве исходных неокарборансиданов используют диал-
килсилилнеокарбораны.
Диалкилсилил- или бис-(диалкилсилил)-неокарборан подвергают взаимодействию со
спиртом при температуре 20—60°С в присутствии катализаторов. В качестве
последних могут использоваться катализаторы дегидроконденсации, например
металлы VIII группы периодической системы на носителях или их соединения.
Процесс контролируют волюмометрически по выделению водорода. В результате
получают моно- или бис- (алкоксидиалкилсилил)-неокарбораны. Выход целевого
продукта составляет более 95%.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром
и обратным холодильником, соединенным с газометром, помещают 140 г (4,37 г-
моль) абсолютного метанола, 107 г (0,41 г-моль) бис-