Авторы:

В. С. Олифер Е. Н. Шелудько А. М. Каратеев Н. К. Мощинска
В. С. Олифер Е. Н. Шелудько А. М. Каратеев Н. К. Мощинска

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Номер патента: 295778


Союз Советских Социалистических Республик

ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №    -
Заявлено 03.ХН.1968 (№ 1286363/23-5) с присоединением заявки № —

295778

МПК С 08д 17/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Приоритет —
УДК 678.674(088.8)

Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень X? 8 Дата опубликования описания 20.IV.1971
Авторы
изобертения В. С. Олифер, Е. Н. Шелудько, А. М. Каратеев и Н. К. Мощинская
_______________________________________________________________________________________________
|Заяв|Днепропетровский_химико-технологичес|ЛЛИГСД:|. -.О им. Ф. Э. Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА
1 2
Известен способ получения модифицированного полиэтилентерефталата путем
введения в процессе его синтеза модифицирующей добавки — 2,2',5,5' -
дитолилметандикарбоновой кислоты.    5
Однако указанный модификатор не придает термореактивных свойств полимеру.
Предлагают в качестве модификатора применять диметиловые эфиры 4,4'-дифенилкар-
бинолдикарбоновой или а.сс'-диоксидибензил- ю бензол-4',4//-дикарбоновой
кислоты.
Применение указанных модификаторов придает термореактивные свойства полимеру —
повышается температура текучести до >300°С. Кроме того, с введением указанных
15 модификаторов повышается способность к окрашиванию.
Для получения модифицированного полимера с достаточно высокой температурой
плавления оксикислоты добавляют в количестве 20 5—10% от загружаемой смеси
дигликолевых эфиров. Изменяя в широких пределах соотношения между эфирами,
можно получить сополиэфиры с пониженной или повышенной температурой плавления
по сравнению с по- 25 лиэтилентерефталатом. Сополиэфиры, содержащие выше 40%
окси- или диоксикислот, только размягчаются.
Процесс поликонденсации проводят аналогично известным способам проведения по-
30
лиэтерификации и поликонденсации диметил-терефталата. В качестве катализатора
могут применяться известные катализаторы, например ацетат цинка.
Пример 1. В реактор, снабженный насадочной колонкой, мешалкой и вводом для
подачи азота, загружают диметиловый эфир 4,4'дифенилкарбинолдикарбоновой
кислоты (1 моль), этиленгликоль (3—4 моль), ацетат цинка (0,025*>/о от
загруженного эфира. Нагревают смесь до 180—185°С в течениё 2 час до полного
удаления метанола. Затем нагрев продолжают без ректификационной колонки при
постепенном подъеме температуры до 260°С в течение 1 час. Температуру
260— 265°С выдерживают С,5 час.
Диметилтерефталат переэтерифицируют этиленгликолем аналогично.
Смесь ди-р-оксиэтилтерефталата и ди-р-ок-сиэтилового эфира 4,4'-
дифенилкарбинолди-карбоновой кислоты (последний в количестве 1—2%) подвергают
дальнейшему нагреву при температуре 260—275°С с постепенным снижением давления
до 2 мм рт. ст. Продолжительность поликонденсации 3—4 час. Получают сополиэфир
с удельной вязкостью 0,625 (в смеси фенола и дихлорэтана 40:60 при 25°С).
Температура текучести 235— 240°С.


295778

3
Пример 2. Аналогично примеру 1 получены сополиэфиры терефталевой, а,а'-диокси-
дибензилбензол-4',4"-дикарбоновой кислот и этиленгликоля.
Изменяя соотношения исходных модифици-
4
рующих агентов в примерах 1 и 2 в широких пределах от 1 до ЮОо/0, получают
сополиэфиры с различными свойствами.
Свойства сополиэфиров представлены в 5 таблице.
__________________________________________________________________________________________________________________
|Содержание_кислот_в_сополиэфир|,_%______________________|_____________________________|
| |а, а'—ДИОКСИ- |я-оксидифе|ил- | |
|терефт|дибензилбенз|метан-4,4'-ди|Температура т|Растворитель |
| |4',4"-дикарбо- |боновой | | |
|____________|новой______________|____________________|_________________________|_____________________________|
|99__________|1_______________________|____________________|230—235________________|Диметилформа.ми|
|99__________|________________________|1___________________|230—235________________|То_же____________________|
|90__________|10______________________|—_________________|300—310________________|Смесь_тетрахлор|тана и фенола
|90__________|________________________|10__________________|260—270________________|То_же____________________|
|60__________|40______________________|—_________________|155—160________________|Набухает_в_ди.ме|илформамиде
|60__________|—_____________________|40__________________|145—150________________|То_же____________________|
|40__________|60______________________|—_________________|не_плавится____|Не_растворим______|
|40 |100 |60 |То же |То же |
|____________|________________________|100_________________|_________________________|_____________________________|

25 сти полимера и придания ему термореактивных свойств, в качестве модификатора
применяют диметиловые эфиры 4,4/-дифенилкар бинолдикарбоновой или а,а'-
диоксидибензил бензол-4/,4//-дикарбоновой кислоты.

Предмет изобретения
Способ получения модифицированного по-лиэтилентерефталата путем введения в
процессе его синтеза модификатора, отличающийся тем, что, с целью повышения
термостойко- 30
Составитель Л. М. Чурсина
Редактор Л. М. Новожилова Техред Н. И. Наумова Корректор Н. Л. Вронская
Заказ 793/18    Изд. № 365    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2