Авторы:

Германска Демократическа Республика
Иностранное предпри тие Феб Фарбенфабрик Вольфен
Хельмут Фюртиг Вернер Хёзе Вольфганг Пауль Отто Фелкер
Манфред Вебер
Германска Демократическа Республика
Иностранное предпри тие Феб Фарбенфабрик Вольфен

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРИРОДПЫХ или СИНТЕТИЧЕСКИХЖИРОВ, или сложных эфиров, или СМЕСИ сложныхЭФИРОВ

Номер патента: 296318


т

ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

296318

Союз Советских Социалистических Республик
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Зависимый от патента № —
Заявлено 21.VIII.1968 (№ 1268284/23-4) Приоритет 02.IV.1968 г, № 131219, ГДР
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень № 8 Дата опубликования описания 12.IV. 1971

МПК с 07с 67/06
С 11Ь 3/10

УДК 547.29’26:915.05 (088.8)

Авторы
изобретения    Иностранцы
Хельмут Фюртиг, Вернер Хёзе, Вольфганг Пауль, Отто Фелкер
и Манфред Вебер
(Германская Демократическая Республика)
Заявитель    Иностранное предприятие
«Феб Фарбенфабрик Вольфен»
(Германская Демократическая Республика)

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРИРОДНЫХ ИЛИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРОВ, ИЛИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ, ИЛИ СМЕСИ
сложных
ЭФИРОВ

1
Изобретение касается способа отделения свободных жирных кислот (или кислот
жирного ряда), воды, слизистых веществ, фосфатидов, красящих, вкусовых и
пахучих веществ, содержащихся в маслах и жирах растительного и животного
происхождения, в жире морских животных, а также в синтетических жирах или
сложных эфирах, или смесях эфиров, без потери или с незначительной потерей
глицеридов и других сложных эфиров.
Известный способ очистки, основанный на щелочной нейтрализации (снижение
кислотности), сопровождается потерей нейтральных масел и жиров по механическим
причинам и в связи с побочным омылением.
Для устранения указанных потерь используют способ удаления жирных кислот путем
перегонки с острым паром с одновременным обесцвечиванием и дезодорированием.
Подобное, однако, дистилляционное отделение связано с многочасовой обработкой
масла при температуре от 200 до 250°С под вакуумом 1 — 5 торр и требует
дорогостоящей аппаратуры, материал которой должен быть стойким к корродирующему
действию жирных кислот и их паров при повышенной температуре. Особое значение
при всех дистилляционных способах имеет предварительная очистка сырого масла,
так как без предварительной очистки
2
от слизистых веществ и обесцвечивания получаются продукты, которые при
термической обработке окрашивают масло и ухудшают его вкус и запах, чем сильно
затрудняется отбе-5 ливание и дезодорирование.
Преимущество современных дистилляционных способов снижения кислотности
(нейтрализации) по сравнению со щелочным заключается в уменьшении потерь
нейтрализо-10 ванного масла и в непосредственном получении жирных кислот в
концентрированном и очищенном виде.
В то время как щелочной способ снижения кислотности (нейтрализации) масел и
жиров, 15 содержащих свыше 8% свободных жирных кислот, затруднителен,
дистилляционный способ позволяет экономично нейтрализовать масла и жиры,
содержащие до 25% свободных жирных кислот.
20 Дистиляционный способ снижения кислотности позволяет экономичным образом
снизить содержание свободных жирных кислот до 0,5%. Экономичность рафинационной
установки оценивается фактором жирных кислот, 25 т. е. числом, выражающим
отношение практического и аналитического содержания свободных жирных кислот в
анализируемом масле.
В таблице даются для сравнения выходы, получаемые при щелочном и
дистилляционном


296318

А
■3
способах нейтрализации (снижения кислотности) оливкового масла.
________________________________________________________________________________
| |Выход_нейтральног| масла, %
|Свободные жирные кислот|щелоч|дистилляцио|-ный способ
|_____________________________________________|спосо|______________________|
|2,5__________________________________________|93________|96_____________________|
|О___________________________________________|88________|92_____________________|
|10___________________________________________|78________|86_____________________|
|20___________________________________________|58________|75_____________________|
|25___________________________________________|38________|63_____________________|
Как видно из таблицы, при обоих способах неизбежна потеря нейтрального масла,
которая тем выше, чем выше первоначальное содержание свободных жирных кислот.
Кроме того, для отделения прочных загрязнений (слизистые вещества, фосфатиды,
красящие, пахучие и вкусовые вещества) необходима дополнительная обработка.
Для полной очистки жиров и повышения выхода очищаемых продуктов в
предлагаемом способе процесс ведут с использованием кристаллического
металлоалюмосиликатного цеолита, имеющего диаметр пор от 3 до 15 А.
Так, жиры, масла, сложные эфиры или смеси сложных эфиров очищают от
содержащихся в них примесей свободных жирных кислот, воды, слизистых веществ,
фосфатидов, красящих, пахучих и вкусовых веществ, цеолигным контактированием
загрязненных жиров, масел, сложных эфиров или смесей сложных эфиров, в жидком
виде или в виде раствора, при температуре от 5 до 300°С, предпочтительно от Зи
до 150°С,
К металлалюмосиликатным цеолитам относятся, например, хабазит, анальцит,
фожазит, цеолит А, X, У, Т, 2, Б, морденит и др. Хорошие результаты получаются
с цеолитами с
диаметром пор 8—9А, например с молекулярными ситами ряда X или т.
Предпочтительны алюмосиликаты, содержащие одно- или многовалентные катионы,
группы щелочных и щелочноземельных металлов, редких земель, аммония, серебра,
цинка, кадмия, никеля, кобальта, меди, железа, марганца или их смесей.
Отделение примесей (загрязнений) масел, жиров, сложных эфиров или смесей
сложных эфиров осуществляется при температуре от 5 до 300°О, предпочтительно в
интервале от 30 до 150°С. Пемпература обработки зависит, в частности, от того,
в каком виде загружается масло или жир, т. е. без растворителя или в виде
раствора (общее название мисцелла). При этом растворитель может составлять
до 95% мисцеллы. В качестве растворителей используют обычные растворители
жиров, например углеводороды, спирты, четыреххлористый углерод (простой или
серный), эфир, трихлорэтилен и т. д.
4
По описываемому способу можно очищать жиры и масла как растительного и
животного происхождения, включая жир морских животных, гак и синтетические
масла и жиры, а также сложные эфиры и их смеси.
Отделение всех примесей (загрязнений) можно осуществить в одну стадию при
помощи алюмосиликата одного типа, или отделять примеси поочередно (одно за
другим) при помощи различных алюмосиликатов в различных адсорберах, последнее
имеет значение в случае получения этих примесных веществ в качестве побочных,
самостоятельных продуктов. Обычно используются два или оолыне адсорбера с
уложенным алюмосиликатом, но можно также загружать алюмосиликат порциями при
перемешивании с последующей фильтрацией.
В случае необходимости можно использовать цеолитную очистку частично, т. е.
одну или несколько примесей устранить старым известным способом, а одну или
несколько других — предлагаемым.
Регенерацию цеолита проводят промыванием адсорбента одним или несколькими
растворителями или смесью различных растворителей, например метанолом,
этанолом, .пропанолом, серным эфиром, бутанолом, гексаном, гептаном, бензином,
толуолом и т. д.
Адсорбированные вещества можно затем выделить из десорбирующего средства.
Для того чтобы вновь использовать десорбированный алюмосиликат, его сначала
освобождают под вакуумом от остатков десорбирующего средства. Удаление
десорбирующего средства можно также осуществить термическиокисли-тельным
способом при температуре свыше 250°С. На основе продолжительных испытаний
установлено, что адсорбционная способность кристаллического алюмосиликата
не снижается даже после 100 циклов адсорбции — десорбции.
Пример 1. Адсорбционную колонну наполняют ПО г активированного молекулярного
сита ЫаХ и снизу вверх подают сложный бутиловый эфир Сю—Сгс. Кислотное число
загруженного продукта равно 5. При объемной продолжительности пребывания, в
пересчете на свободный объем колонны, 85 .чин и 6%-ной поглощающей способности
можно обеспечить полную нейтрализацию (снижение кислотности). Полная
регенерация слоя молекулярного сита осуществляется многократным
прополаскиванием бутанолом и последующей конечной вакуум-фильтрацией. После 100
циклов работы не удается отметить ухудшения поглотительной способности.
Пример 2. Адсорбционную колонну со 150 г активированного молекулярного
сита КПаХ заполняют (пропускают через колонну) неочищенным сурепным маслом,
содержащим 0,1% воды и фосфора в количестве 150 мкг/г масла, при температуре
65°С, так что продолжительность пребывания, в пересчете на свободный объем
колонны, составляет


296318

7
личных примесей, например от жирных кислот, воды, продуктов уплотнения,
фосфатидов, красящих, вкусовых и пахучих веществ, раствор жира или его расплав,
или эфир, или
8
смесь эфиров пропускают через кристаллический металло-алюмосиликатный цеолит с
диа-
О
метром лор 3—15 А при температуре 5— 300°С, преимущественно 30—150°С.
Корректор Т. А. Абрамова

Составитель Г. Андион Редактор Л. Г. Герасимова Техред Н. И. Наумова
Заказ 789/17    Изд. № 366    Тираж 473    Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2