Авторы:

Иностранна фирма
Империал Кемикал Индастриз Лимитед Англи
Иностранец Ричард Будзиарек
Иностранна фирма
Империал Кемикал Индастриз Лимитед Англи

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Номер патента: 296322


!--х • Л
Сойз Советских Социалистических Республик

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

О П ИЧ5 А Н Й ! ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента № —
Заявлено 18.VHl.1966 (№ 1098144/23-4)

Приоритет —
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень № 8 Дата опубликования описания 14.VI.1971

Автор
изобретения    Иностранец
Ричард Будзиарек
(Англия)
Заявитель    Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед»
(Англия)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

296322

МП к с 09Ь 39/00

УДК 668.811.1 (088.8)

где У — водород или алкильная группа, со- 15 держащая до 4 атомов углерода;
А— радикал сульфофенилена;
Е — радикал оксинафталина, присоединенный к азогруппе в о-положение
относительно гидроксильной группы 20 и содержащий минимум одну группу
сульфокислоты; один X есть Д—N—алкил, где Й— представляет собой бензольный или
нафталиновый радикал, замещенный ЭОзН; а другой X есть СН30 или — МНИ', где Й'
— водород, 25 бензольный или нафталиновый радикал, кото-

1
Изобретение относится к области получения новых реактивных моноазокрасителей,
содержащих активные группы ряда 1,3,5-три-азина, общей формулы
_____________________
|/_4_________|__|\____|
|С-КН-А--||С_-|1
|«_I________|I_|||___|
|г | | |
|ч |N |N |
|_И_У______|__|_____|
|____________|__|/____|
|с |Е| |
|I___________|__|_____|
|X |I | |
|____________|X_|_____|
2
рый может замещаться одним или более радикалами, выбираемыми из групп хлор-,
мет-окси-, нитро-, метил-, амино-, окси-, ацилами-но-, карбоновой кислоты,
сульфоиновой кисло-5 ты или сульфоновой кислоты.
Известен способ получения аналогичных красителей, содержащих активные группы
ряда 1,3,5-триазина и другие группы, значения которых указаны выше. Известные
красители 10 обладают хорошими колористическими свойствами и хорошей
фиксирующей способностью на волокне.
Предлагаемый способ, отличающийся тем, что диазотированный амин формулы
N
С1-С^ ЧС-КН-А-КН,
1 II    2
*4 /И
с
где X и А имеют вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию с
соединением формулы


3
С1-С* ^С-М-ЕН
I II I ^ У
с
I
X
где X, У, Е имеют вышеуказанное значение, в водной среде с последующим
выделением целевого продукта известным приемом.
Предлагаемые красители отличаются от описанных ранее заместителями в триазино-
вом кольце, которыми являются и-алкилани-линовый или я-алкилнафтиламиновый
радикалы, что приводит к значительному улучшению фиксации красителя.
Пример 1. Раствор 7,4 ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 32 ч. ацетона
медленно добавляют 40 ч. воды при 0—4°С с целью получения тонкой суспензии.
Затем к суспензии при 0—4°С медленно при перемешивании добавляют раствор
натриевой соли 7,5 ч. 1,3-диаминобензол-4-сульфокислоты в 120 ч. воды.
Реакционную смесь перемешивают при
0— 4°С до тех пор, пока не прореагирует вся
1- диаминобензол-4-сульфокислота, pH доводят до 6—7 добавлением водного
раствора карбоната натрия, после чего добавляют раствор натриевой соли 7,5 ч.
2-аминотолуол-4-сульфо-кислоты. Реакционную смесь нагревают до 35—40°С и
перемешивают в течение нескольких часов при 35—40°С, причем pH поддерживают
равным 5—6 добавлением водного раствора до тех пор, пока полностью прореагирует
один хлор быс-хлортриазинила, являющийся промежуточным продуктом.
Отдельно приготавливают суспензию из 7,8 ч. хлорангидрида циануровой кислоты,
как описано выше. Затем при 0—4°С медленно в течение 13,2 час добавляют раствор
натриевой соли 1-амино-8-гидроксинафталин - 3,6 - дисульфокислоты в 120 ч.
воды. Реакционную смесь перемешивают при 0—4°С в течение 2— 4 час, пока
прореагирует вся 1-амино-8-гидро-ксинафталин-3,6-дисульфокислота.    Раствор
фильтруют от частиц непрореагировавшего хлорангидрида циануровой кислоты и
смешивают с раствором натриевой соли 7,6 ч. Ы-ме-тиланилин-3-сульфокислоты в 80
ч. воды. pH доводят до 4, и температуру поднимают до 35—40°С; реакционную смесь
перемешивают в течение нескольких часов при pH 4 до тех пор, пока полностью не
прореагирует один хлор промежуточного продукта бис-хлортри-азинила.
Раствор промежуточного продукта, полученного конденсацией хлорангидрида
циануровой кислоты с 1 моль 1,3-диаминобензол-4-сульфокислоты и 1 моль 2-
аминотолуол-4-сульфокислоты, смешивают с 20 ч. 2 N раствора нитрата натрия и
охлаждают до 0°С. Затем быстро при интенсивном перемешивании добавляют 12 ч.
концентрированной соляной кислоты. Перемешивание продолжают в те-296322
4
чение 30 мин, после чего избыток азотистой кислоты разлагают добавлением
сульфамино-вой кислоты. Полученную таким образом соль диазония добавляют при
перемешивании к раствору продукта конденсации хлорангидрида циануровой кислоты
с 1 моль 1-амино-8-гидроксинафталин - 3,6-дисульфокислоты и 1 моль я-
метиланилин - 8-сульфокислоты при
0— 4°С. pH медленно доводят до 7, пока не закончится реакция сочетания.
Краситель осаждают добавлением хлорида натрия, отфильтровывают, промывают
водным раствором хлорида натрия и сушат в вакууме при температуре 20—40°С.
Краситель растворяется в холодной воде с образованием яркого синевато-красного
раствора. Затем красителем можно производить набивку и окраску хлопка и
вискозного шелка в синевато-красные тона. С помощью сухого обогрева или
обработки паром в присутствии связывающего кислоту агента может быть достигнуто
более чем 95%-ное закрепление этого красителя на хлопке и вискозном шелке, даже
в случае густых тонов.
Закрепление этих красителей на хлопке и вискозном шелке колеблется в пределах
90— 95%.
Пример 2. К 40 ч. воды при температуре ниже 10°С добавляют раствор 7,2 ч. 2-
метокси-4,6-дихлор-з-триазина в 35 ч. ацетона. При этом образуется тонкая
суспензия. Затем к суспензии медленно при перемешивании добавляют раствор
натриевой соли 7,5 ч. 1,3-ди-аминобензол-4-сульфокислоты в 120 ч. воды. Смесь
перемешивают при 10—20°С в течение нескольких часов при pH 4 до тех пор,
пока не прореагирует вся 1,3-диаминобензол-4-суль-фокислота. Продукт
диазотируют и сочетают с продуктом, полученным конденсацией хлорангидрида
циануровой кислоты с 1 моль
1- амино - 8 - гидроксинафталин-3,6-дисульфокислоты и 1 моль я-метиламин-3-
сульфокис-лоты по методике, описанной в примере 1.
Краситель придает синевато-красный тон хлопку и вискозе; на хлопке
достигается 95о/о’Ное закрепление, а на вискозном шелке 90»/о-
Предмет изобретения
Способ получения реактивного моноазокрасителя общей формулы
N_   N
//_\_   //_\
01-с    с-кн-а-ы^-е-м-с с -С1
|_   I_I_и
N    N    УНЫ
\/_   ^_/
где У — водород или алкильная группа, содержащая до 4 атомов углерода;
А — радикал сульфофенилена;
Е —радикал оксинафталина, присоединенный к азогруппе в о-положение относительно