Авторы:

ЛЕМИН Н.Н.

Заявитель:

Н. Н. Лёмкн

Способ получения 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов

Номер патента: 296412
Дата публикации: 25.07.1975
Номер заявки: 1229139


Союз Советских Социалистических Республик

Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
(61) Зависимое от авт. свидетельства —
(22) Заявлено 26.03.68 (21) 1229139/23-4 с присоединением заявки Л'»—

00 296412

(51) М. Кл. С 07с 143/78

(32) Приоритет —
(53) УДК 547.541.521 (088.8)

Опубликовано 25.07.75. Бюллетень № 27 Дата опубликования описания 17.05.76
(72) Автор
изобретения    Н. Н. Лёмин
(71) Заявитель '    —
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-3,8-ДИ-(М,М-АЛКИЛ)-СУЛЬФАМИДОВ
Изобретение относится к области получения новых соединений М.И'-алкилзамещенных
1-нафтол-3,8-дисульфамида, которые могут использоваться в качестве
азосоставляющих для синтеза красителей и полупродуктов, приме- 5 няющихся в
производстве металлосодержащих азокрасителей.
Известен способ получения нафтолсульфа-мидов, основанный на взаимодействии
арил-сульфокислого эфира нафтолсульфохлоридов Ю с амином с последующим
опылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным приемом.
Исходный арилсульфокис-лый эфир нафтолсульфохлоридов получают путем
этерификации нафтолсульфокислот по 15 окси-г-руппе арил-сульфохлоридом.
С целью упрощения технологического процесса в предлагаемом способе получения 1-
нафтол-3,8-ди-(N.N'-алкил)-сульфамидов в качестве исходного соединения берут
1,8-нафт- 20 сультон-3-сульфохлорид, который обрабатывают водным раствором
алкиламинов.
Пример 1. 1-нафтол-3,9-ди-(ЫД/метил)-сульфамид.
К суспензии 12,55 г 97,18%-ного 1,8-нафт- 25 сультон-3-сульфохлорида в 20 мл
воды при 0—4° С медленно приливают 54,3 мл 19,31%-ного монометиламина.
Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при 19—20° С, приливают 20 мл
воды и отгоняют избыток мо- 30
нометиламина при температуре 58—60° С. Раствор разбавляют 20 мл воды и
подкисляют 28 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и
переосаждают из содового раствора.
Выход 90,64%-кого 1-нафтол-3,8-ди-(М,И/-метил)-сульфамида 11,81 г (81% от
теоретического). Т. пл. 192—193° С.
И р и м ер 2. 1-нафтол-3,8-ди- (М.БГ-этил) -сульфамид.
К суспензии 19,35 г 94,45%-ного 1,8-пафт-сультоп-3-сульфо.хлорида в 60 мл воды
при 4—5° С постепенно приливают 42,5 мл 56,23%-ного моноэтиламина. Раствор
перемешивают при 22—23° С в течение 3 час, приливают 60 мл воды и отгоняют
избыток моноэтиламина при температуре 58—60° С, после чего подкисляют 30 мл
10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и переосаждают из содового
раствора. Выход 93,41%-ного 1-наф-тол-3,8 - ди-(М/БГ-этил)-сульфамида 15,67 г 
(68,1% от теооетического). Т. пл. 189— 189,5° С.
'    %Т’. >    ‘ '
Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтол-3,8-ди-(М,МГ-алкил) -сульфамидов, отличающийся тем,
что, с целью упрощения технологического процес-


296412

3

4

са, 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид подверга-    киламина с последующим
выделением целево-
ют взаимодействию с водным раствором ал-    го продукта известным приемом.
Составитель Т. Калинина
Редактор Л. Бердник    Техред 3. Тараненко    Корректор В. Гутман
Заказ 235/461    Изд. № ЭТв    Тираж 529    Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и
открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»