Авторы:

ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ
ТУЖИКОВ ОЛЕГ ИВАНОВИЧ
ЛЕМАСОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ

Заявитель:

ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

-Оксиалкилфосфорсодержащие производные целлюлозы, обладающие огнестойкостью, и способ их получения

Номер патента: 703535
Дата публикации: 15.12.1979
Номер заявки: 2480574


5

703535

6

ваться для получения пряжи, тканых/ нетканых, вязаных, текстильных материалов и
бумаги, обладающих огнестойкими, светостойким!, бактерицидными и гяияостойкими
свойствами с повышенной термической и гидроли- 5 тической стойкостью.
Водорастворимые сС -оксиалкилфос-форсодержащие производные целлюлозы могут
использоваться для получения огнестойких формованных изделий. Об-рабатывая
водными растворами сё-ок-сиалкилфосфорсодёржащих производных ' целлюлозы ткани,
можно, заменяя крахмал, использовать их как аппретирующие и антипиреновые
средства    , ,
одновременно.    13
Огнестойкие водорастворимые материалы и бумага, полученные на основе' сб-окси
ал кил фосфорсодержащих производных целлюлозы, эффективны и с точки зрения их
утилизации. Например, ог-    20
нестойкая водорастворимая бумага, используемая при фильтровании
масла, растворяется и утилизируется, а образовавшийся масляный слой на
поверхности воды после соответствующей    25
регенераций возвращается в исходную емкость. Это может снизить
потери дорогостоящего продукта.
Содержание связанного фосфора в полученных с(. - о к сиал ки л фосфорсодержа -
щих производных целлюлозы и Время их горения представлены в табл. 1.
В сравнении с известными фосфорсодержащими производными новые содержат ' больше
фосфора, а огнестойкость их ,выше, как показано в табл. 2.
Предлагаемый способ получения оё-оксиалкилфосфорсодержащих производных
целлюлозы Обеспечивает, по сравнению с существующими способами, следующие
преимущества:
а) синтез новых о^-оксиалкилфосфорсодержащих производных целлюлозы с высоким
содержанием фосфора, превышающим в 1,5’-2 раза известные фосфорсодержащие
производные целлюлозы; "
6} повышение термической и гидролитической стойкости полученных производных
целлюлозы в 1,5 раза, что особенно необходимо для увеличения эксплуатационных
возможностей огнестойких материалов;
в)    получение фосфорсодержащих производных целлюлозы с количественным выходом
и небольшим расходом фосфорсодержащего реагента;
г)    получать новые фосфорсодержащие производные целлюлозы в более мя гких
условиях; при невысокой температуре 35-60°С и обычном давлении.
Все эти преимущества делают предлагаемый способ экономически более выгодным и
доступным.


Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1

п/п
________________________________________________________________________________________
|___________|_________|Исходные_вещест|Тем|Содер|Конв|Раст|о-
|Назва|Соот|■загру|ки | |рат|химич|сия |■ри|ость
|фосфо|или-__|______________|________|_____|______|___________|________|________|
|рован|ния р|а- | | | |реа|связа|бокс|в во|е
|целлю|озы___|________|_____|________|_____|______|___________|________|________|
|___________|тент|Карбокс|Три_(|Ал|ции|фосфо|ных__|________|
|___________|мол___|держаща|симе|де|ид__|____|______|груп|,______|
|___________|_________|целлюло|фосф|г__|______|____|______|________|________|
|___________|_________|соде|за-|________|_____|______|на|выч|с-____|________|
|___________|_________|ние_|гр|з-_____|_____|______|де|лен|_______|________|
|___________|_________|груп|ка,|г______|_____|______|____|______|________|________|
Время
горе
ния

фина и уксусного альдегида
оС-окси алкил фосфорсодержащее производное на основе КМЦ, три(оксиметил)фосфина
к пропионового альдегида
<^,-окси ал кил фосфор содержащее производное на основе КМД, три--(оксиметил)
фосфина и пропионового альдегида
с(,-окси ал кил фосфорсодержащее производное на основе ТКЦ, три-
(оксиметил)фосфина и пропионового альдегида.
сХ. -оксиалкилфосфор-
содержащее производное на основе КМЦ, три(оксиметил)фосфина и акролеина
сб-оксиалкилфосфорсодержащее производное на основе МКЦ, три-
(оксиметил)фосфина ,и акролеина
_____________________________________________________________________________
|1:5:5 |9,56 |1.,1|1,35 |0,50|35|4,61 |4,84 |95,38 |раство |не г|рит
|_________|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|римое____|________|
|1:0,4:0,4|15,43|1,65|0,3__|0,14|60|3,07_|90,29|90,29_|не_раст|не_г|рит
|1:1:1____|15,43|1,65|0,75_|0,35|60|6,45_|6,5_3|98,81_|__*___________|—_1_»|
|1:5:5____|15.43|1,65|3,75_|1,75|60|6,50_|6,53_|99,654|_»_»________|—_*_1_|
|1:0,4:0,4|9,56_|1>1_|0,11_|0,05|35|0,99_|2,28_|43,34_|не_раст|гори|е
|1:1:1 |9,56 |Ы |0,27 |0,13|35|2,94 |4,74 |62,24 |раство |3 |
|_________|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|римое____|________|
|1:5:5 |9,56 |1,1 |1,35 |0,65|35|4,66-|4,74 |97,31 |раство |не г|рит
|_________|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|римое____|________|
|1:0,4:0,4|28,29|1,34|0,27_|0,13|45|3,28_|5,35_|61,45_|не_раст|2рим|е
|1:3:3 |28,29|1,34|2,04 |0,96|45|7,32 |9,09 |80,65 |раство |не г|рит
|_________|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|римое____|________|
|1:5:5____|28,29|1,34|3,40_|1,60|45|8,12_|9,09_|89,05_|_1_1__________|_»_»__|
|1:0,4:0,4|15,43|1,65|0,30_|0,14|60|1,97_|3,40_|57,94-|не_раст|гори|е
|1:1:1____|15,43|1,65|0,75_|0,34|60|4,78_|6,55_|72,98_|__1___________|не_г|рит
|1:5:5 |15,43|1,65|3,75 |1,70|60|.6,50|6,55 |99,24 | |не г|-
|_________|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|______________|~1ИТ__|
|1; 0,4 : |9,56 |1,1 |0,11 |0,05|35|1,14 |2,29 |49,98'|не раст|гори|е
|0,4______|_____|____|_____|____|__|_____|_____|______|______________|________|
|1:1:1____|9,56_|1,1_|0,27_|0,11|35|3,91_|4,6_8|82,32_|—_*_*_—___|1_______|
|1:5:5____|9,56_|1,1_|1,35.|0,55|35|4,75_|4,68_|98,53_|___1_»_______|не_г|рит
703535


Продолжение табл. 2
_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
|№|Характеристика фосфорилированных целлюлоз (по предлагаемому способу) | | |Характеристика прототипа | |
|п/|______________________________________________________________________________________________________________________________________|____________________________________________________________|________|___________________________________________________________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|
| | | | |Вре|я | |Содержание введ|Время | |- Л |
| |Наименование фосфорили-рованной целлюлозы | |Содержание введен|гор|Содержание фосфора после прогре|Прот|фосфора, •С |горени|Содержание фосфора после прогрев|Содержание фосфора после кипячения в течение 24 часов’ |
|____|_______________________________________________________________________________________|____|_________________________________|ния^|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|
|5___|Фосфорсодержащее_производное_целлюлозы_в_виде_|____|_________________________________|_______|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|•_•"_11_._Л-______________________________________________________________________________________|
|____|ваты_на_основе_монокар-._боксицеллюлозы,_три(окс|м|тил)_фосфина_и_укс|с-____|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|
|____|кого_альпргн"ч_____________________________________________________________|3,13|._1._л_■______________________|2,96___|а,_86______________________________________________________|________|—___________________________|-_■_—_'_|—____________________________________________________________|—____________________________________________________________________________________________________|
|б__|Фосфорсодержащее_производное_целлюлозы_в_виде_|о|'шка_на_основе_КМЦ|_______|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|
| |три(оксиметил)фосфина и акролеина | | | | | | | | | |
|7 |Фосфорсодержащее производное целлюлозы в виде |6,28|не горитве монока|5,98о|сицеллюлозы, | | | | | |
|____|три(ок-___________________________________________________________________________|____|_________________________________|_______|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|
|____|симетил)фосфина_и_акро-_____________________________________________|4,57|не_го-_______________________|4,23___|2,18________________________________________________________|________|—___________________________|____________|_______________________________________________________________|—____________________________________________________________________________________________________|
|____|леина_____________________________________________________________________________|____|••РИТ_____________________|_______|____________________________________________________________|________|______________________________|____________|_______________________________________________________________|_______________________________________________________________________________________________________|

8 Фосфорсодержащее производное целлюлозыв виде порошка на основе КМЦ, три
(оксиметил)фосфина и бензальдегида    1,47

3

>
1,1 следы