Авторы:

ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ
КЛЕЦКО ФЛОРА ПЕТРОВНА
ВЛАСОВА НАТАЛИЯ НИКОЛАЕВНА
ГУСАРОВА НИНА КУЗЬМИНИЧНА
ЕФРЕМОВА ГАЛИНА ГРИГОРЬЕВНА
СИГАЛОВ МАРК ВЛАДИМИРОВИЧ
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ

Заявитель:

ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР

Способ получения винил (триметоксисилилалкил) сульфидов

Номер патента: 704942
Дата публикации: 25.12.1979
Номер заявки: 2632736


3

704942

4

того тиола. Выходы винил (триалкокси-силилалкил)сульфидов составляют 50- ,■
60%. ' Строение винил(триалкоксисилилал-кил)сульфидов подтверждено с помощью
ПМР и1 ИК-спектроскопии и дан- 5 ными элементного анализа. .
Пример 1, Смесь 7,2 г три-метоксисилилметантиола, 9,6 г диви-нилсульфоксида и
0,2 мл 6%-ного раствора метилата натрия в метиловом    ] о
спирте нагревают при 70-80°С в течение 4 час.
Из_реакционной_смеси_перегонкой,_р_вакууме_выделяют_3,5_г_(59%)_винил 
(триметиоксисилилметил)сульфида_с    <с
. т «кип.» 97-98°    (7 мм)Гп“ 1,4622;
й%°_1,0719.«_   '
Найдено,%; С 37,02; Н 7,05;
Б 16,66; Б1 13,86; МИ-о 49,91.
С6Н^4_   •    20
Вычислено,%; С 37,08; Н 7,26;
Б_16,49;_Б1_14,45;_МИ*,_49,39,_   ,
ИК-спектр - БСН=СН г 1580 см-1 .
. Спектр ПМР .( Ъ мд) - 1,86 (Б1СН )
3,54 (ОСН3). 6,37 (=СН-), 5,13 и 4,93 (=СН2).    ^«14,0; ¿ = 10,0 (Гц) .
П рим е р ;2. Аналогично примеру, 1 из 6,2 г триметоксйсилилэтантйо-ла, 6,5 г
дивинилсульфоксида И;
0,15 мл 6%-ного раствора метилата натрия выделяют 2,8 г (56%) винил 30 
(триметоксйсилилэтил)сульфида с т.кип. 114-116°/7 мм; 1,4650; а У*
1,0624^    .=>‘    .
Найдено,%: С 40,82; Н 7,72;
Б 15,63; Б1 12,90; МИ« 54,21.    35
С-^ББЮ^.
Вычислено,% 1 С 40,35; Н 7,74;
Б 15,38; Б1 13,43; МИр54,07. ■
ИХ-спектр -БСН=СН21,580 см*1 ,
.: спектр ПМР: 0/92 (Б1СН,) ;    40
,3,50 (ОСН ц) ; _2,70 (-БСН*) ;
6,27 (=СНГ; 5,i0 и 4,95 (=СН.)
Здс14,6;    1|сю,0 Гц.
Пример 3. В условиях примера 1 из смеси 5,7 г триметоксисилил-пропантиола, 5,9
' г дивинилсульфокси-да и 0,15 мл 6%-ного раствора метилата натрия выделено 3,2
г (55%) винил (триметоксисилилпропил)-сульфида с т.кип. 120-121°С/7 мм;
1,4765; df 1,0637; C8Hl6dSiO$. *
Найдено,%: С 42,96; Н 8,02;
S 14,40; Si 12,82; MR-,, 59,02.
С Н SSiO .
Вычислено, %.: С 43,20; н 8,16;
S 14,86; Si. 12,63; ‘МНи 38,75.*
ИК-спектр -БСН=СН2 1,580 см*"1 .
Спектр ПМР:'0,75 (SiCHa);, 3,53 (ОСН*); 1,65 (-СНа-); 6,27 (=СН)
5,09 и 5,00 (=СНд). '
Формула изобретения
Способ получения винил (триме-токсисилилалкил)сульфидов общей формулы
(снао1а31 (сиа’)пвсн^сн2,[ где п = 1, 2, 3,
заключающийся в том, что триметокси-’ силилалкантиол подвергают взаимодействию
с дивинилсульфоксидом при 70-80°с в присутствии каталитический количеств
раствора метилата натрия в метиловом спирте.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.    Комаров Н.В, и Власова Н.1П Кремнийорганические вини^сульфиды, М.: АН
СССР, сер.хим, 1965, с. 1687^
2,    Авторское свидетельство СССР »178372, кл. С 07 Р 196&;
Составитель О. Минаева
Редактор Н. Разумова Техред С. Мигай1    Корректор Е. Лукач
Заказ 7959/27    Тираж 513    Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
__ Ц3035. Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5_
Филиал ППП 1'Патент'1 , г. Ужгород, ул. Проектная, 4