Авторы:

СОРОКИН ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ
СТОЛЯРОВА ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА
КЕНИН ВАЛЕРИЙ ГАВРИЛОВИЧ
БЕЙЗЕР ЭЛЛА ЮРЬЕВНА

Заявитель:

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Способ получения целлюлозы

Номер патента: 705041
Дата публикации: 25.12.1979
Номер заявки: 2402200


705041    4
П р и м е р 1. 52 г осиновой щепы, содержащей 45 г абсолютно сухой древесины,
пропаривают, пропитывают в 22 51>мл 10%-ной азотной кислоты при температуре
60°С, отделяют от избытка раствора и •‘Подвергают варке при температуре '95-
99°С в течение 30 мин, а затем нагревают до 110°С и выдерживают чЗО мин. Щепу
промывают водой и экстрагируют 200 мл раствора каустика концентрации 20 г/литр
при 95-Ю0°С в течение 1 ч. Выход целлюлозы й ее’ качественные показатели
помещены в таблице.
При мер 2. 52 г щепы обрабатывают как в примере 1, но температура второй
ступени варки была 12 0 0 С.
ПримерЗ. Обработку исходного целлюлозосодержащего материала проводят как" в
примере 1, но температура второй ступени варки 130°С.
П Риме р 4. Операции проводят как'в примере' 1, но для щелочной экстракции
используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л.
П р и м е р 5. Обработку щепы ведут как в примере 2, а щелочную экстракцию как
в примере 4 раствором соды концентрации 20 г/л.
П р и м е р б. Пропитку и варку 5 щепы проводят как в примере^ 3, но щелочную
экстракцию проводя'т раствором соды концентрации 20 г/л.
П р и м е р 7. Материал обрабатывают по примеру I, но щелочную экст-,я ракцию
ведут 200 мл раствора аммиака концентрации.10 г/л.
' П р и м е р 8. Для сравнения варку' проводят по известному способу.
• Навеску щепы пропаривают, пропитывают 10%-ной азотной кислотой и после .
■5 отделения избытка ~раст‘вора варят при 96-98°С в течение 1 ч. Затем
щепу промывают водой и экстрагируют 200-мл раствора каустика концентрации 20 г/
л при 90-100°С в течение 1 ч.
20 .Прк м ер 9. Обработку проводят как и в примере 8, но в качестве раст-вора
для щелочной экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л.
25 Полученные данные помещены в таблице.
Условия варки
Предлагаемый способ по примерам
Известный способ по примерам
____________________________________________________________________________________________________________________________________
|_______________________________________________________________|1_______|2_______|3___|4___________|5_|_6______|7_____|8_I_____|9___|
|Длительность_варки_при_95-99°_С,мин___|30______|30______|30__|30_:________|30_30______|30____|60______|60__|
|Температура_второй_ступени_варки,0С_НО._|120_____|130_|НО________|120_Ьо_|130___|-_______|-___|
|Длительность_варки_под_давлением,_|30н___|зо____|30__|30__________|30_30______|30____|'_0_____|0___|
|Осно'ёаиие для щелочной экстракци|каус|каус- каус- сод|сода с|амм|- кау|со|а
|<г____________________________________________________________|тик__|тик____________________|\_•_•_|ак__|'_тик|____|
|Качественные показатели целлюлоз|45,’ |Г 44, |5 |0 50,4 |49,9 44,2 |49, |2 4 9,4 |52,6|
|Выход_целлюло_зы,%_от_абсолютно.сух|й д|евес|42,|____________|___________|______|________|____|
|Выход непровара,% от абсолютно сух|■%др|5 /О,|6 1,|1 2,5 |4,0 4,2 |2, |7 1,4 |3,1 |
|_______________________________________________________________|1,______|________|____|____________|___________|______|________|____|
|Содержание альфа-целлюлозы^ |.....90,|0.....91|3 |1 8 3,5 |85>2 87,0 |87, |1 88,1 |81,1|
|_______________________________________________________________|________|________|93,_|____________|___________|______|________|____|
|Вязкость_1%-ного_медно-аммиачного_р|861-в|848'_м|852_|'_705_______|.687_673_._|567___|1334____|-___|
|Средняя_степень_полимеризации_______|1288____|1343____|1317|1301________|'_1296_1254|1201__|1497____|990_|
|Содержание пен-тозанов,% |6,5 |5,8 |4 , |11,7 |9,7 7,6 |7,0 |9,1 |13,6|
|_______________________________________________________________|________|________|5___|____________|___________|______|________|____|
Жесткость, п. ед.
21 22
25    25.^    27_=_Ж____________-
22


5

705041

6

Как видно из таблицы, проведение второй ступени варки при
повышенной температуре 110-130° позволяет снизить содержание пентоэанов в
получаемом полуфабрикате с 9,1 до 4,5%
(в примерах 8 и 3, где для экстракции использовали каустик) или с 13,6 до 7,0 -
7,6% (в примерах 9 и' 6-7, где использовалась сода или аммиак). Одновременно
достигается •повышение содержания альфа - целлюлозы с 88,1 до 93,1% ( в
примерах 8 и 3 с применением для экстракции раствора каустика) или с 81,1
до 87,0% при использовании раствора соды или аммиака. Удаление гемицеллюлоз,
естественно, вызывает некоторое снижение выхода целлюлозы. Проведение
азотнокислотной варки при повышенной температуре 110-130° с использованием соды
или аммиака для »щелочной экстракции позволяет получать целлюлозу с таким же
содержанием альфа- целлюлозы и пентозанов, как и при использовании едкого
натра при обычном способе варки.1 —
1 Таким образом, проведение варки во второй ступени при 110-130°С дает
возможность улучшить качество получаемой целлюлозы или заменить едкий натр при
щелочной экстракции на соду или аммиак.
Формула изобретения
Способ получения целлюлозы путем пропитки растительного материала азотной
кислотой и варки в парогазовой или жидкостной фазе с последующей щелочной
экстракцией, отличающийс я тем, что, с целью снижения содержания гемицеллюлоз и
увеличения содержания альфа- целлюлозы в целевом продукте , варку растительного
материала ведут ступенчато, причем на первой ступени1поддерживают температуру
в интервале 70-99°С в течение 0,5-20- 2,0ч, после чего реакционную массу
нагревают до 110-130°С и выдерживают в течение 0,3-0,5 ч.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 25    1. Патент
Канады № 872706,
кл. 9-11,.1971.
Синицкая

Составитель Н. Сердюк
Редактор В. Дибобес Техред    -’ КорВ|£Т^Е»
Заказ 8311/64    Тираж 443    Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11303-5 ,
Москва. Ж-35, Раушская наб ., д. */5 ....    —-
Филиал ППП ' ' Патент ' ' , , г. Ужгород, ул. Проектная,' 3